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玻璃管液位计的流动相和液位高度侧量问题解析
作时间:2019-08-12 15:36:50 来源: 作者:
可以肯定地说,玻璃管液位计是分析化学实验室中较重要的工具之一。色谱分析是分析贸易的主力军。当涉及分离,分析,验证纯度或确定各种化学混合物的浓度时,通常已知的“GC”可以为大截面的已知化合物提供快速,准确和可重复的结果。当然,要精确分析意味着系统中的所有组件必须按预期工作。需要一个适合于分离物质的清洁“色谱柱”,适当制备的样品,勤奋的注入方法和稳定的惰性载气的质量流速。
基本上,现代玻璃管液位计被设计成以“段塞”的形式取样并通过一个长的“柱”,由稳定的惰性气体流携带。当样品在计算机控制的烤箱中移动通过色谱柱时,它会被加热到各种温度,并将其输出送入检测器阵列。样品和载气较终作为废物排出。
GC的关键测量功能以定时为中心。当样品的组分在柱中分离时,它们在不同的时间出现,并且在上升然后下降的强度下出现。探测器简单地绘制峰值与时间(保留Rt)和强度(峰面积)的关系曲线。基于已知的化学,可以以惊人的准确度确定原始样品的组分和浓度。
如果您不熟悉玻璃管液位计的工作原理,那么我们就可以消除一些误解和不协调。首先,GC内部没有传统的垂直“列”!(几十年前经典的“柱层析”过程确实使用了一个高达几英尺的实际玻璃管。该柱通过粉末或浆液实现单个化学品的净化,使用分配平衡的原理。)虽然结束了-arching概念非常相似,现代GC的色谱柱现在是一个非常薄的卷曲毛细管。这些精细石英或熔融石英管的内径仅为0.1至0.53毫米,但总长度可缩短至12至100米!现代毛细管柱内部涂有热稳定的高分子量聚合物。这种极薄的聚合物层(0。
第二个常见的误解来自“色谱”本身。当你看到'Chroma'时,你可能会认为'颜色'。当你看到'-graphy'时,你通常会认为有某种类型的书面或印刷结果。就像“列”子组件名称已经从传统的分离技术延续而来,“色度”元素也是如此。在薄层色谱的早期(大约1900年),植物材料中各种化合物的实际颜色分布在纸张固定相上,这使得色谱过程得名。
较后,每种化合物都没有通用的玻璃管液位计。必须事先知道要测试的样品的某些方面,以便使用正确类型的GC。不同的化学基团需要根据其性质定制不同的色谱柱。某些挥发性化合物需要蒸发,并保持这种状态,这意味着必须选择烤箱加热时间表以获得较佳分离分辨率。较重要的是,有许多不同类型的探测器头,以匹配测试样品的适当选择性。检测器技术包括火焰离子化,热导率,电子捕获,光电离,导电等......大多数检测技术都依赖于稳态质量液位。
时机就是一切
当各种化合物通过惰性气体 - 称为流动相 - 通过毛细管移动时,每个化合物都会以不同的粘附水平有效地“粘附”在柱壁上,因此会通过管子洗脱并进入检测器头部在不同的时间。无论载气的稳定流速如何,都会发生这种情况,因为这些化合物对毛细管内的固定相涂层都具有独特的,因此可识别的亲和力。所有化合物较终都能通过; 但是它们通过它的速度有多快,这种区别于另一个。因此,载气流速必须恒定; 否则,流速将成为检测特定化合物的严重破坏性变量。
想象一下,你家后院里有一个坚固的木制坡道,用来在新鲜切割的草地上滚动不同类型的球。从斜坡顶部开始,一个保龄球滚下来,穿过院子。由于草的摩擦,它几乎没有减速。Bocce球有类似的结果,但不如保龄球那么好。一个足球落在两者之间的某个地方。一个嗖嗖的球几乎没有经过斜坡的末端几英尺,一个乒乓球在几英寸内停止。显然,每个球都有自己的质量,直径,角动量,滚动阻力等,但在合理的范围内,人们可以确定哪个球是哪个球,只是它在草地上滚动了多远; 一旦规范建立起来。这当然假设是均匀的草面(想想:
较大限度地减少液位的变化
玻璃管液位计的有效性在很大程度上依赖于稳定性和可重复性。无论是注射样品的方法,计算机控制的烤箱温度曲线,使用干净的“空白”(只要问任何DUI律师关于那个!),或者载气的稳态流动,较好的的过程中的变量应该是样本本身。
Alicat Scientific,Inc。专注于精密质量液位控制和高速/高精度压力控制; 每个都可用于向GC色谱柱输送严格的惰性气体液位。即使在低液位状态下,我们的质量液位控制器也能在几十毫秒内提供从零到满量程的稳定液位。每个MFC都能够测量和控制多达98种默认(普通)气体和气体混合物; 可在屏幕上更改,或通过数字控制。无论用于特定测试的惰性载体(N2,He,Ar,CO2),您都可以使用相同的Alicat MFC,只要它设置为流动的气体即可。
如果GC使用需要稳定压力控制的固定节流孔,Alicat可生产各种电子压力控制器(标准和OEM电子压力调节器),可根据任何液位/压力条件/速度定制,实现较好的结果。
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